Validation d'une méthode analytique

Partie A
Dans le cadre de la validation de méthodes analytiques, plusieurs caractéristiques doivent être évaluées. Recopier le tableau suivant en affectant à chaque lettre, en fonction de la définition fournie, la caractéristique qui lui correspond parmi les suivantes : fidélité - justesse - linéarité - limite de détection - répétabilité - reproductibilité - robustesse.

Lettre Caractéristique Définition
A - Etroitesse de l'accord entre les mesures effectuées sur des prises multiples d'un échantillon homogène
B - Plus petite concentration de l'analyte pouvant être détectée, mais non quantifiée, avec un risque d'erreur connue
C - Etroitesse de l'accord entre une mesure et la valeur conventionnellement vraie de l'échantillon
D - Mesure de la fidélité lorsque les mesures sont faites par un même opérateur, sur un même instrument et dans un délai court
E - Evaluation de l'importance des effets observés lorsqu'on fait subir de légères variations contrôlées aux conditions expérimentales
F - Capacité à fournir des réponses proportionnelles à la concentration en analyte à doser
G - Mesure de la fidélité lorsque n'importe quelle condition change (opérateur, instrument, délai d'exécution ...)

Partie B
Pour cet exercice une feuille de papier millimétré est fournie. Vous réalisez la mesure d'un produit standard sur un analyseur élémentaire. Ce produit contient 59,89 % de carbone. Pour deux réglages différents du détecteur de l'analyseur, vous avez obtenu deux séries de réponses rapportées ci-après

Prise d'essai du produit standard en mg Réponses du détecteur pour le réglage 1 Réponses du détecteur pour le réglage 2
1,1 144 102
2,1 280 286
3,2 418 925
0,8 107 85
0,6 79 53
0,3 41 39

1 - Laquelle de ces deux séries de mesures est la plus appropriée pour effectuer la calibration de l'analyseur ? Comment pouvez-vous justifier votre choix ?
2 - Déterminer, à l'aide de cet analyseur, de votre courbe de calibration et des données ci-dessous, la teneur en carbone de trois prises d'essai d'un échantillon inconnu.

Prise d’essai en mg Réponse du détecteur
50,2 186
61 228
75 275


3- Déterminer l'incertitude sur la teneur en carbone de l'échantillon

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