Chimie analytique : définitions et méthodes d'analyses

Absorption atomique Chromatographie Fluorimétrie IR Photométrie RMN Spectrométrie de masse UV

La chimie analytique est une branche de la chimie qui s'intéresse à l'identification, la détermination et la quantification d'échantillons solides, liquides ou gazeux. Elle met en oeuvre des techniques de pointe nécessitant une instrumentation coûteuse dont le signal est proportionnel, tout au moins dans la gamme de mesure, à la concentration de l'analyte. La chimie analytique est cruciale dans de nombreux domaines scientifiques et industriels, notamment en chimie environnementale, pharmaceutique, alimentaire, et en recherche médicale. Elle est étudiée dans l'enseignement du supérieur en sciences-physiques, en pharmacie, en licence de chimie ou dans les écoles d'ingénieur. Dans le milieu professionnel, elle est utilisée dans de nombreux laboratoires d'analyse, de contrôle qualité et d'une manière générale dans l'industrie chimique.

Avant de pouvoir procéder à l'analyse d'un échantillon, plusieurs étapes sont nécessaires. Toutes ces phases vont constituer une méthode globale d'analyse comprenant notamment la technique d'analyse utilisée.

Le choix de la méthode d'analyse

La chromatographie est un outil indispensable pour la séparation, l'identification et le dosage des molécules organiques d'un mélange. Il existe 3 grandes familles de chromatographie :

• la chromatographie sur couche mince (CCM) : les analytes sont déposés puis élués sur une plaque de silice.
• la chromatographie liquide (HPLC) : l'échantillon est injecté dans une colonne où il est entraîné par une phase mobile liquide.
• la chromatographie en phase gazeuse ou CPG : après injection, l'échantillon est vaporisé dans un injecteur chauffé avant de parcourir une colonne où circule un gaz vecteur (hydrogène, azote ou hélium).
• la chromatographie ionique : l'instrumentation est proche de celle de l'HPLC. On cherche ici à doser les ions présents dans une solution. La technique diffère légèrement selon les types d'ions étudiés : cations ou anions.

Les méthodes spectroscopiques permettent le dosage et l'étude de la structure des molécules:

• la spectrométrie UV-visible pour les molécules absorbant la lumière entre 190 et 800 nm. Sous forme de gaz, on pourra obtenir des informations sur les transitions électroniques. Cette technique est également présente dans de nombreux détecteurs.
• la fluorimétrie est utilisée pour les molécules fluorescentes comme la quinine. Cette technique est particulièrement sensible et elle est plus sélective que la spectrophotométrie UV-visible.
• la spectrométrie infra-rouge permet d'avoir des informations sur les liaisons et les groupements fonctionnels d'une molécule. Elle est donc très utilisée pour la caractérisation de molécules organiques après une synthèse ou en recherche fondamentale. La réalisation des mesures est grandement simplifiée avec l'utilisation d'un ATR (réflectance totale atténuée). Ce système permet de s'affranchir de la réalisation de pastilles pour les solides ou l'usage de fenêtre de KBr pour les liquides. Les spectres obtenus ont également une meilleure définition. 
• la résonance magnétique nucléaire (RMN) et la spectrométrie de masse sont comme l'infra-rouge des techniques qui permettent de déterminer la structure des molécules. Les appareils de RMN à 60 Hz sont depuis quelques années disponibles au format "paillasse" et particulièrement pratiques pour des analyses de routine. Les spectromètres de masse trouvent un place prépondérante comme détecteur sur les chaînes de chromatographie.
• La spectroscopie d'absorption atomique se décline sous plusieurs versions. Le principe fondamental reste identique : on mesure la lumière absorbée par un élément chimique. La vaporisation de l'échantillon peut se réaliser à l'aide d'une flamme (AAF) ou dans un four en graphite (GFAA).

L'électrochimie est une branche de la chimie qui étudie les réactions chimiques impliquant des transferts d'électrons et de charges électriques. Elle étudie les processus où des réactions redox (oxydation-réduction) se produisent à l'interface d'une électrode et d'une solution électrolytique. Ces réactions électrochimiques sont régies par des principes fondamentaux de la thermodynamique et de la cinétique chimique. L'électrochimie a de multiples applications dans des domaines variés : études des batteries, de la corrosion, du dosage d'ions ou l'étude des systèmes électrochimiques ( systèmes lents, rapides). La voltampérométrie est notamment utilisée pour le dosage des métaux lourds.

La préparation des échantillons

La préparation de l'échantillon et sa purification sont des points essentiels dans l'obtention de résultats fiables et précis. Les analytes sont généralement contenus dans des matrices (dosage de la caféine contenue dans le thé par exemple) dont les constituants peuvent interférer dans l'analyse. Il faudra donc chercher à extraire le composé à analyser et à éliminer tous les autres produits qui ne présentent pas d'intérêt.
Plusieurs méthodes d'extraction sont disponibles. Elles nécessiteront d'être d'adapter à la nature de l'échantillon et au type de composé étudié. On peut citer l'extraction par solvant liquide-liquide, l'extraction colonne SPE ou la méthode QuEChERS (acronyme de Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) dans le cas des pesticides. Le chimiste s'assurera de l'efficacité de l'extraction avant de la valider et de passer à l'étape suivante.
Malgré toutes les étapes d'extraction et de purification, il est fréquent d'avoir dans l'échantillon final des composés autres que l'analyte. La mise au point des conditions expérimentales avec le réglage des paramètres d'analyse doit permettre de séparer au mieux l'analyte des autres composés. Toutes ces étapes feront l'objet d'un protocole et parfois de normes.
Une fois cette phase réalisée, on procède dans le cas d'une analyse quantitative à un étalonnage à partir de standards qui permettent de relier le signal obtenu à la concentration. Celle-ci doit être validée pour s'assurer de sa fiabilité.

Un rapport avec les conditions expérimentales et les résultats est ensuite rédigé.

Le métier de chimiste analytique

Plusieurs formations universitaires permettent aux étudiants de travailler dans ce domaine. Elles sont basées sur une approche théorique des principales techniques d'analyse et de leur mise en application dans le cadre de travaux pratiques. La chimie, la physique et les mathématiques sont les matières les plus importantes de la formation scientifique. Dans le milieu professionnel, Les profils recherchés sont plutôt qualifiés : des techniciens dans les cas d'analyses de routine travaillant dans des laboratoires de contrôle, des ingénieurs (ou Master) dans les laboratoires de recherche et développement ainsi que dans l'industrie. De nombreux domaines font appels aux techniques d'analyse chimique :

• l'agroalimentaire
• l'industrie pharmaceutique
• la recherche fondamentale en sciences
• l'environnement
• l'assurance qualité