Validation d'une méthode analytique

Partie A

Lettre Caractéristique Définition
A Fidélité Etroitesse de l'accord entre les mesures effectuées sur des prises multiples d'un échantillon homogène
B Limite de détection Plus petite concentration de l'analyte pouvant être détectée, mais non quantifiée, avec un risque d'erreur connue
C Justesse Etroitesse de l'accord entre une mesure et la valeur conventionnellement vraie de l'échantillon
D Répétabilité Mesure de la fidélité lorsque les mesures sont faites par un même opérateur, sur un même instrument et dans un délai court
E Robustesse Evaluation de l'importance des effets observés lorsqu'on fait subir de légères variations contrôlées aux conditions expérimentales
F Linéarité Capacité à fournir des réponses proportionnelles à la concentration en analyte à doser
G Reproductibilité Mesure de la fidélité lorsque n'importe quelle condition change (opérateur, instrument, délai d'exécution ...)

Partie B
1)
On trace la courbe de réponse du détecteur en fonction de la masse de carbone dans l’étalon.
Etalonnage du détecteur
Le réglage 1 pour le détecteur est le plus approprié car la réponse par rapport à la masse de carbone est linéaire sur toute la gamme contrairement au réglage 2.

2)
prise d’essai 50,2 mg  , réponse du détecteur à 186 soit en masse de carbone = 0,844 mg soit 1,68 % de C
- prise d’essai 61 mg  , réponse du détecteur à 186 soit en masse de carbone = 1,037 mg soit 1,70% de C
- prise d’essai 75 mg  , réponse du détecteur à 275 soit en masse de carbone = 1,252 mg soit 1,67% de C

3)
Moyenne des 3 mesures : 1,683% avec un écart maximale à la moyenne égal à 1,7 – 1,683 = 0,017%.
On peut donc encadrer la teneur en carbone de l’échantillon : %C = 1,7+/-0.017 %.

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