Recristallisation: principe et choix du solvant
La recristallisation est l'ensemble des opérations permettant de purifier un composé contenant des impuretés physiques ou chimiques. La technique est basée sur le fait que la solubilité d'un solide dans un solvant donné augmente avec la température.
Opérations de recristallisation
Les différentes étapes sont:
- la solubilisation à chaud dans un minimum de solvant
- la filtration à chaud pour éliminer les impuretés insolubles à chaud
- la recristallisation par refroidissement de la solution
- la filtration à froid pour éliminer les impuretés solubles à froid
En pratique, le composé à purifié est placé dans un ballon avec le minimum de solvant. Le montage est complété avec un réfrigérant à boule, un chauffe-ballon et un élévateur (montage à reflux). Le solvant est porté à ébullition. Lorsque la totalité de la substance est solubilisée, on effectue la filtration à chaud dans un bécher ou un erlenmeyer. Il est parfois nécessaire de chauffer l'entonnoir pour éviter que le produit cristallise dans l'entonnoir. On refroidit ensuite le bécher pour faire cristalliser le composé. Ce dernier est ensuite filtré une dernière fois à froid puis séché. La recristallisation est généralement suivi d'un calcul de rendement.
Choix du solvant
Le choix du solvant est primordial pour réussir la recristallisation.
Le composé à purifier doit être insoluble à froid et soluble à chaud dans le solvant. Lorsque la solubilité à chaud est 5 fois supérieure à celle à froid, le solvant est correct. On peut pour cela, utiliser des couples de solvants miscibles dont la solubilité du composé est différente dans chacun des solvants.
Comme toute étape de purification, cette opération engendre des pertes. Le choix d'un solvant adéquat permettra de limiter au maximum ces pertes.
Le solvant de recristallisation doit également:
- ne pas réagir avec le produit à purifier
- ne pas dissoudre les impuretés à chaud et à froid
- avoir un point d'ébullition le plus bas possible
- être le moins toxique possible