Les différents modes d'injection en CPG

L'injecteur de CPG sert à vaporiser les solutés en solution dans le solvant afin qu'ils puissent être entrainés dans la colonne par le gaz vecteur. Il doit être réglé à environ 20°C au dessus de la température d'ébullition du soluté le moins volatil du mélange à analyser.

Le principal type d'injecteur : split/splitless

L'injecteur le plus courant est du type split (avec diviseur de flux)/splitless (sans diviseur de flux). Les injecteurs à diviseurs de flux permettent d'injecter de très faibles volumes évitant ainsi de saturer la colonne. Le split correspond à un ratio entre la partie réellement injectée dans la colonne et celle dirigée vers l'extérieur de l'appareil. Cela évite également d'avoir à faire de forte dilutions avant de mener l'analyse. Le mode splitless est recommandé pour la détection de traces puisque tout l'échantillon injecté est dirigé dans la colonne.

Les produits sont injectés grâce à des micros seringues (volume de 0,5µL à 10µL). Un volume de 1µL est généralement injecté pour les colonnes capillaires. Le volume, la concentration de l'échantillon et le split devront toutefois être choisi de façon à ne pas saturer la colonne. la seringue doit être rincée plusieurs fois avec un solvant, puis avec l'échantillon avant de prélever l'échantillon. Après injection, la seringue est à nouveau nettoyée avec le solvant. L'utilisation d'un passeur automatique permet une meilleure reproductibilité de l'injection

Les injecteurs split/spliless sont dotés d'un liner et d'un septum. Le liner peut-être cotonné, ce qui permet d'essuyer l'aiguille avant l'injection. Le septum a pour rôle d'assurer l'étanchéité entre la colonne et l'extérieur. Ces deux éléments doivent être régulièrement remplacés : environ toutes les 100 injections.

Quel ratio de split choisir ?

En dehors de la diminitution de la masse d'échantillon injectée dans la colonne, il faut également tenir compte du comportement du gaz vecteur. En clair, la pression dans l'injecteur doit être suffisante pour permettre au gaz de pénétrer dans la colonne. Or la viscosité de celui-ci va croitre avec l'augmentation de la température en raison de son expansion. A ce frein, s'ajoute le diamètre interne de la colonne : la circulation sera d'autant plus difficile que le diamètre intérieur de la colonne est faible. Au final, our éviter tout risque de perte de débit, il est nécessaire de choisir un ratio de split adapté au diamètre intérieur (D.I.) de la colonne capillaire.

Voici les recommandations en fonction du D.I.

Les injecteurs dans la colonne (on-column).

On utilise une seringue de faible diamètre qui permet de déposer l'échantillon dans la colonne.

La plupart des injections s'effectuent maintenant de façon automatisée ce qui permet d'avoir une meilleure reproductibilité

A l'arrêt de la CPG, le gaz vecteur doit circuler dans la colonne tant que la température de l'injecteur n'est pas descendue en dessous de 100°C. Une température trop élevée peut endommager la colonne.